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Kromasil液相色譜柱155|大青葉配方顆粒特征圖譜的測定 高效液相色譜法

更新時間:2025-02-19  |  點擊率:887

案例說明

大青葉配方顆粒試樣經水超聲提取后,采用梯度洗脫,用紫外檢測器檢測。大青葉配方顆粒應呈現11個特征峰。

 

分析條件

色譜柱:Kromasil 100-5-C18(w)4.6x250mm (訂貨號:M05WLA25

流動相:(A)甲醇        B0.1%磷酸溶液

按下表進行梯度洗脫:

時間/min

流動相A%

流動相B%

0

0

100

20

3

97

40

20

80

80

45

55

100

70

30

 

流速:1.0mL/min

進樣量:10μL

柱溫:30

波長:260nm

 

分析圖譜

依據上述色譜條件,分別將參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進行測定,

參照物溶液的色譜圖如圖1和圖2所示,色譜圖積分結果見表1




1參照物溶液色譜圖積分結果

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

尿苷

13.683

1325.626

88.005

20010

-

1.04

腺苷

17.983

1978.065

77.867

14068

8.66

1.57

鳥苷

24.833

1589.416

71.842

30912

11.70

1.09

紫丁香苷

51.983

1822.787

109.000

226580

-

0.96

由表1中數據可知,紫丁香苷峰的理論塔板數為226580,滿足《大青葉配方顆粒》中規定的不低于5000的要求。

供試品溶液的色譜圖如圖3所示,色譜圖積分結果見表2,特征峰相對保留時間結果見表3

KTYY-LC-155-大青葉配方顆粒特征圖譜的測定-圖3供試品.png


2 供試品溶液色譜圖積分結果

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

1:尿苷

13.758

3140.146

203.821

19981

-

0.98

2:腺苷

18.108

938.206

40.028

14160

8.72

1.48

3:鳥苷

24.933

1452.136

56.695

26634

11.19

1.39

4

31.950

662.504

35.505

64873

12.61

1.22

5

38.242

625.214

33.416

166222

14.35

1.57

6S:紫丁香苷

52.033

720.704

41.351

242837

34.59

1.18

7

56.233

235.898

12.782

209504

9.19

1.03

8

66.383

621.233

30.348

236654

19.58

0.88

9:異葒草苷

69.067

486.083

20.501

305205

5.13

1.78

10:異牡荊苷

78.400

1677.888

91.957

417521

18.95

1.00

11:異金雀花素

80.108

615.450

32.211

407043

3.46

0.97

 

3 特征峰相對保留時間結果表

目標物

保留時間

相對保留時間測定值

相對保留時間規定值

偏差

4

31.950

0.614

0.567

8.30

5

38.242

0.735

0.686

7.14

6S:紫丁香苷

52.033

-

-

-

7

56.233

1.081

1.159

-6.75

8

66.383

1.276

1.308

-2.46

9:異葒草苷

69.067

1.327

1.352

-1.82

10:異牡荊苷

78.400

1.507

1.465

2.85

11:異金雀花素

80.108

1.540

1.511

1.89

 

由表2和表3中數據可知,大青葉配方顆粒供試品溶液的特征峰個數為11個,與《大青葉配方顆粒》中規定的特征峰個數一致;峰1-3,峰6的保留時間與參照物溶液的保留時間相對應,峰4、峰5、峰7、峰8、峰9、峰10和峰11與紫丁香苷(S峰)的相對保留時間分別為0.6140.7351.0811.2761.3271.507 1.540,均在規定值的±10%范圍之內。


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上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫藥行業多年,自創立之初就以為生物醫藥企業提供從研發分析到工業生產的整體化服務為愿景。不斷鉆研色譜分析及制備技術,提升服務品質,致力于成為值得信賴的色譜技術服務提供商。

鯤霆生物現為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國區總代理。主營業務為代理銷售各類實驗室精密儀器、試劑耗材以及相關領域的技術開發與咨詢服務。

鯤霆生物愿與您攜手同行,共同前進,為更健康,更安全的生物醫藥而不懈努力。

Kromasil液相色譜柱152|利奈唑胺對映異構體的測定


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